คอลัมน์เคมีโครมาโตกราฟี

คอลัมน์โครมาโตกราฟีเปิดตัวครั้งแรกโดย Mikhail Tswett ในปี 1906 ได้พัฒนาเป็นเครื่องมืออเนกประสงค์สำหรับการแยกสารประกอบตามปฏิสัมพันธ์ที่แตกต่างกับเฟสคงที่ . การใช้งานของมันครอบคลุมการแยกผลิตภัณฑ์ตามธรรมชาติ เคมี .

 

 

คอลัมน์เคมีโครมาโตกราฟีในฐานะที่เป็นเทคนิคการแยกและการวิเคราะห์ที่สำคัญมีการใช้งานที่หลากหลายในสาขาเคมี . มันขึ้นอยู่กับความแตกต่างของการกระจายของสารที่แตกต่างกันระหว่างเฟสคงที่และเฟสเคลื่อนที่

►กรณีศึกษาที่ 1: การทำให้บริสุทธิ์ของยา chiral กลางโดยใช้เฟส chiral stathase

1.1 พื้นหลัง

บริษัท ยาพยายามที่จะแยก (R) -enantiomer ของสารยับยั้งไคเนสที่ใช้ triazole (Compound X) สำหรับการทดลองทางคลินิก . ส่วนผสมของ racemic แสดงประสิทธิภาพที่ต่ำกว่า 50% เนื่องจาก (S)

1.2 วิธีการ

เฟสคงที่: chiralpak ad-h (amylose tris- (3, 5- dimethylphenylcarbamate) เคลือบบนซิลิกา) .

เฟสมือถือ: เฮกเซน-ไอโซพัพปานอล (95: 5, 0 . 1% diethylamine)

ขั้นตอน:

ละลาย 500 มก. ของสารประกอบ racemic x ใน 2 mL ของ dichloromethane .

โหลดตัวอย่างลงในคอลัมน์ 250 × 10 มม. .}

eluted ที่ 1 มล./นาทีรวบรวมเศษส่วน 5 มล. .

ตรวจพบยอดเขาผ่าน UV ที่ 254 nm .

1.3 ผลลัพธ์

(R) -enantiomer eluted First (เวลาเก็บรักษา: 12 . 3 นาที) ตามด้วย (S) -enantiomer (18.7 นาที)

ผลผลิตที่แยกได้: 42% (r) -enantiomer, 38% (S) -enantiomer .

enantiomeric ส่วนเกิน (ee): 95% (กำหนดโดย chiral hplc) .

1.4 ความสำคัญ

Purified (R) -enantiomer แสดงให้เห็น 10- พับความแรงที่สูงขึ้นในหลอดทดลองแสดงให้เห็นถึงความก้าวหน้าของการทดลองระยะที่ 1 .

►กรณีศึกษา 2: การวิเคราะห์สิ่งแวดล้อมของโพลีไซคลิกอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน (PAHs) ในดินที่ปนเปื้อน

2.1 พื้นหลัง

PAHs, ผลพลอยได้จากการเผาไหม้ที่ไม่สมบูรณ์, ดินปนเปื้อนใกล้กับพื้นที่อุตสาหกรรม . หน่วยงานกำกับดูแลพยายามหาปริมาณ 16 ลำดับความสำคัญ PAHS (e . g ., benzo [a] pyrene)

2.2 วิธีการ

การเตรียมตัวอย่าง:

Soxhlet สกัดดิน 10 กรัมด้วยไดคลอโรมีเทนเป็นเวลา 24 ชั่วโมง .}

เข้มข้นสารสกัดเป็น 1 มล. ผ่านการระเหยแบบหมุน .

คอลัมน์โครมาโตกราฟี:

เฟสคงที่: ซิลิกาเจล (10 กรัม, 60–200 ตาข่าย) .

เฟสมือถือ: hexane-dichloromethane gradient (1 0: 0 ถึง 0:10) .

การวิเคราะห์:

ฉีด 1 μlของแต่ละส่วนลงใน GC-MS (โหมดอิเล็กตรอนไอออนไนซ์) .

2.3 ผลลัพธ์

การกู้คืนสำหรับ 16 PAHS อยู่ระหว่าง 82% (แนฟทาลีน) ถึง 95% (benzo [g, h, i] perylene) .}

ความเข้มข้นของ PAH ทั้งหมด: 1,250 ug/kg (เหนือขีด จำกัด ด้านกฎระเบียบที่ 500 ug/kg) .

Benzo [A] ความเข้มข้นของ Pyrene: 150 ug/kg (Threshold carcinogenic: 10 ug/kg) .

2.4 ความสำคัญ

ไซต์ถูกจัดประเภทเป็นลำดับความสำคัญของ Superfund ทำให้เกิดความพยายามในการแก้ไขเพื่อปกป้องสุขภาพของมนุษย์ .

►กรณีศึกษา 3: การสังเคราะห์และการทำให้บริสุทธิ์ของกรอบโลหะอินทรีย์ (MOFs) สำหรับการเก็บก๊าซ

3.1 พื้นหลัง

zif -8, mof Zinc-imidazolate, แสดงสัญญาสำหรับการจับภาพco₂ . อย่างไรก็ตามการสังเคราะห์ผลพลอยได้ (e . g .}}}}}}}

3.2 วิธีการ

การสังเคราะห์: ปฏิกิริยาโซลอมเทอร์มอลของ Zn (no₃) ₂·6h₂oและ 2- methylimidazole ในเมทานอล .}

คอลัมน์โครมาโตกราฟี:

เฟสคงที่: sephadex lh -20 (เรซินขนาดพิเศษ) .

เฟสมือถือ: เมทานอล .

ขั้นตอน:

ละลาย 500 มก. ของน้ำมันดิบ zif -8 ในเมทานอล 10 มล. .}

โหลดตัวอย่างลงในคอลัมน์ 300 × 10 มม. .

eluted ที่ 0 . 5 mL/นาทีรวบรวมเศษส่วน 2 มล.

เศษส่วนที่ได้รับการตรวจสอบผ่าน UV-VIS (254 nm) และการเลี้ยวเบนของผง X-ray (PXRD) .

3.3 ผลลัพธ์

เศษส่วน 10–15 มี zif บริสุทธิ์ -8 (ยืนยันโดย pxrd) .}

เดิมพันพื้นที่ผิว: 1,620 m²/g (vs . 1, 200 m²/g สำหรับ zif unpurified -8) .}

การดูดซึมCo₂ที่ 298 K และ 1 บาร์: 3 . 2 mmol/g (vs . 2.1 mmol/g สำหรับ zif unpurified -8)

3.4 ความสำคัญ

zif ที่บริสุทธิ์ -8 adsorbents เชิงพาณิชย์ที่มีประสิทธิภาพสูงกว่าผู้สมัครรับเลือกตั้งสำหรับการจับภาพCO₂อุตสาหกรรม .}

►กรณีศึกษา 4: การวิเคราะห์ทางนิติวิทยาศาสตร์ของ cannabinoids สังเคราะห์ในตัวอย่างยาที่ถูกยึด

4.1 พื้นหลัง

cannabinoids สังเคราะห์ (e . g ., jwh -018) ถูกทารุณกรรมเป็น "เครื่องเทศ" ผลิตภัณฑ์ . ห้องปฏิบัติการทางนิติวิทยาศาสตร์พยายามที่จะระบุและหาปริมาณสารประกอบเหล่านี้ในวัสดุพืชที่ถูกยึด

4.2 วิธีการ

การสกัด:

วัสดุพืชขนาด 1 กรัมที่มีเมทานอล 10 มล. เป็นเวลา 30 นาที .}

กรองและเข้มข้นสารสกัดเป็น 1 มล. .

คอลัมน์โครมาโตกราฟี:

เฟสคงที่: C18 ซิลิก้ากลับด้าน (500 มก.) .}

เฟสมือถือ: เมทานอล-น้ำ (80:20) .

การวิเคราะห์:

ฉีด 5 μlของส่วนที่บริสุทธิ์ลงใน LC-MS/MS (โหมด MRM) .

4.3 ผลลัพธ์

ตรวจพบ jwh -018 ที่ 12 . 5 mg/g (ขีด จำกัด ของการตรวจจับ: 0.1 mg/g)

ระบุสอง metabolites (jwh -018 n-(5- hydroxypentyl) และ jwh -018 กรดคาร์บอกซิลิก) ผ่านการแยกส่วน MS/MS .}

ผลลัพธ์ที่ได้รับการยืนยันผ่านการเปรียบเทียบกับมาตรฐานจริง .

4.4 ความสำคัญ

ผลการวิจัยสนับสนุนการฟ้องร้องคดีอาญาและคำแนะนำด้านสาธารณสุขที่ได้รับการแจ้งเกี่ยวกับความเสี่ยงของ cannabinoid สังเคราะห์ .

 

โครมาโตกราฟีคอลัมน์หลายมิติ เทคนิคนี้มีหลายคอลัมน์ที่มีการเลือกที่แตกต่างกันเพื่อเพิ่มความละเอียด . ตัวอย่างเช่นการแยกสารประกอบ chiral โดยใช้การรวมกันของซิลิกาและเฟส chiral stentary .} ระบบอัตโนมัติและระบบความเร็วสูง ความก้าวหน้าในหุ่นยนต์และไมโครฟิล์มได้เปิดใช้งาน: ระบบแฟลชโครมาโตกราฟีอัตโนมัติ (e . g ., biotage isolera, combiflash) . คอลัมน์กล้องจุลทรรศน์สำหรับการตรวจคัดกรองความเร็วสูงในการค้นพบยา . วิธีเคมีสีเขียว แนวโน้มที่ทันสมัยรวมถึง: การรีไซเคิลตัวทำละลายผ่านการกลั่นหรือการแยกเมมเบรน . การใช้เฟสคงที่ทางชีวภาพ (e . g ., adsoRbents ที่ใช้เซลลูโลส) . การลดขยะให้น้อยที่สุดผ่านระบบตัวทำละลายที่เหมาะสม . การรวมเข้ากับเทคนิคยัติภังค์ คอลัมน์โครมาโตกราฟีมักจะควบคู่ไปกับ: มวลสาร (LC-MS) สำหรับการระบุสารประกอบแบบเรียลไทม์ . NMR spectroscopy สำหรับการอธิบายโครงสร้างของเศษส่วนที่แยกได้ . เครื่องตรวจจับออนไลน์ (e . g ., UV, ดัชนีการหักเหของแสง) สำหรับการตรวจสอบอย่างต่อเนื่อง . คอลัมน์ระดับนาโนและไมโครฟลูอิดิค เทคโนโลยีที่เกิดขึ้นใหม่รวมถึง: คอลัมน์ระดับนาโน (เส้นผ่านศูนย์กลางด้านใน <100 μM) สำหรับการแยกความละเอียดสูงพิเศษ . ชิป Microfluidic พร้อมคอลัมน์โครมาโตกราฟีแบบรวมสำหรับการวินิจฉัยจุดดูแลการดูแล .

 

 

ป้ายกำกับยอดนิยม: คอลัมน์เคมีโครมาโตกราฟีจีนคอลัมน์เคมีคอลัมน์โครมาโตกราฟีผู้ผลิตซัพพลายเออร์โรงงาน